頂空進樣器是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置,使用頂空技術(shù),可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染;
頂空色譜技術(shù)以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。頂空進樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。
1、手動型
具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應(yīng)該在數(shù)千元。但是進樣結(jié)果的重復性*取決于操作者的經(jīng)驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
2、半自動型
具備一個恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內(nèi)去平衡。等到平衡時間到后,要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程*受機器自己的順序控制,取樣進樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。
3、全自動型
頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會根據(jù)用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐,恒溫時間到后,機械手自動取樣系統(tǒng)自動進樣。
上面我們了解到頂空進樣器的三種分類方式,那么接下來我們再聊聊在使用頂空進樣器時有那些需要我們注意的。
為了減少頂空進樣器發(fā)生故障的頻率和延長機器的壽命,在操作時需要注意以下幾點。
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進樣的時間應(yīng)足夠長。
4、應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。